【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗油料和植物油中多種農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》行業(yè)標準已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會公開征求意見，截止日期為2023 年8月29日。
在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)中，農(nóng)藥殘留問題威脅著消費者的健康。相比于水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留，油料和植物油中的農(nóng)藥殘留因為缺少相應(yīng)的檢測標準，導(dǎo)致市場監(jiān)管相對欠缺。部分網(wǎng)絡(luò)媒體高度重視植物油農(nóng)藥殘留情況，也引發(fā)了廣大消費者的關(guān)注。GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對各類油料和油脂中近 200 種農(nóng)藥殘留限量及再殘留限量進行了規(guī)定，但檢測標準的制訂相對落后，目前仍有多種農(nóng)藥沒有適用于油料和植物油基質(zhì)的檢測方法。同時，部分現(xiàn)行標準在植物油農(nóng)藥殘留分析時采用凝膠柱色譜進行前處理，所需儀器設(shè)備昂貴，消耗溶劑量大，且耗時較長。本標準采用 QuEChERS 方法進行前處理，簡便快速，適用于油料和植物油中農(nóng)藥殘留的快速檢測，對保障油料和植物油安全具有重要意義。
本文件按照GB/T —2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
(相關(guān)資料圖)
本文件規(guī)定了油料和植物油中多種農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。
本文件適用于油料和植物油中氟樂靈、硫線磷、噻節(jié)因、抗蚜威、精二甲吩草胺、西草凈、異丙草胺、仲丁靈、氟吡甲禾靈、氟節(jié)胺、粉唑醇、烯效唑、氟硅唑、吡草醚、聯(lián)苯肼酯、保棉磷、精噁唑禾草靈、種菌唑、乙羧氟草醚、螺螨酯、聯(lián)苯三唑醇、醚菊酯、喹禾靈、吡唑醚菌酯、丙炔氟草胺和嘧菌酯殘留量的測定和確證。
本文件方法的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)參見附錄B。
原理：
試樣用乙腈提取，提取液經(jīng)冷凍除脂及分散固相萃取凈化，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標法定量。
儀器和設(shè)備：
1.氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI 源)；
2.渦旋振蕩器；
3.分析天平：感量為 g 和 mg；
4.冷凍離心機：轉(zhuǎn)速不低于 4000 r/min，帶有控溫裝置；
5.超聲波清洗機；
6.刀式研磨儀；
7.氮吹儀。
儀器氣相色譜參考條件：
a)氣相色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱：30 m× mm× μm，或相當者；
b)載氣：氦氣，純度≥%，流速 mL/min；
c)進樣量： μL；
d)進樣口溫度：300 ℃；
e)進樣方式：脈沖不分流進樣，脈沖壓力30 psi，保持 min；
f)柱溫采用程序升溫方式，60 ℃保持1 min，以40 ℃/min升至170 ℃，再以10 ℃/min升至310 ℃，保持5 min；傳輸線溫度：310 ℃。
儀器質(zhì)譜參考條件：
a)電子轟擊源：70 eV；
b)離子源溫度：280 ℃；
c)溶劑延遲：5 min；
d)多反應(yīng)監(jiān)測：每種農(nóng)藥分別選擇一對定量離子，一對定性離子。可根據(jù)化合物出峰時間，對不同化合物的定量、定性離子對進行分段檢測，以提高檢測靈敏度。每種農(nóng)藥的定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄C。
定性測定：
在相同實驗條件下進行樣品測定時，被測試樣中目標農(nóng)藥色譜峰的保留時間與相應(yīng)標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±%之內(nèi)，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標化合物的質(zhì)譜定量離子對與定性離子對均出現(xiàn)，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標化合物的定量離子對與定性離子對的相對豐度比與質(zhì)量濃度相當?shù)幕|(zhì)標準溶液相比，其允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標農(nóng)藥。
精密度： 1.重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的絕對差小于或等于重復(fù)性限(r)的情況應(yīng)大于 95%，各化合物的重復(fù)性限(r)參見附錄 E；
2.再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的絕對差小于或等于再現(xiàn)性限(R)的情況應(yīng)大于 95%，各化合物的再現(xiàn)性限(R)參見附錄 F。
更多詳情請見附件。
關(guān)鍵詞：
